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直读光谱仪检定过程中常见问题的原因分析(一)

发布时间:2018-08-08 12:33:05         点击:435

       试样激发处呈白色状,黑度低或无黑晕

       在直读光谱仪检定过程中,正常的激发斑点是,中心呈麻点状,外圈有黑晕。但有时会出现试样激发处呈白色状,无黑晕,这是样品激发不完全的状况。原因可能有以下几种:

样块打点

样块打点

       1、氩气的纯度不达标
       氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收,样品在氩气氛围中激发,避免了在激发过程中的选择氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体,其纯度高才会形成需要的“聚能放电”,否则就是所谓的“扩散放电”,引起不良的激发,使激发点呈白斑点或无激发点,强度降低,样品表面无侵蚀,很多元素不能有效激发,导致分析结果出现较大误差,尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂,对氩气的纯度要求就越严格。
       综上所述,当出现激发不正常时,需重新确认氩气的纯度,必须保证其高于99.999%。
       2、待测样品的表面处理不平滑、平整

       由于试样表面的温度和粗细纹理,直接影响放电状态。粗细纹理不一致或磨样用力过大,造成试样表面氧化,激发困难。温度高时分析结果波动较大,精度也差;因此,磨削时应尽量保证试样端部与立式、卧式砂轮机切面垂直接触,磨出的试样才光滑平整,并能很好的遮盖住火花台激发孔,保证激发时氩气不从试样断面的间隙处漏掉。

使用光谱仪进行试样检定

使用光谱仪进行试样检定

       3、分析间隙可能偏离,有可能轻微突出
       检测激发分析电极,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
 

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