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直读光谱仪器检测新材料,已有标样不能满足怎么办?

发布时间:2020-05-25 12:55:21         点击:3641

       直读光谱仪以及多数仪器仪表都离不开标样,标样作为参照物来分析不可知的物质,我国从六十年代末开始制备标样。国家标样的制备,不仅要严格地按步骤进行,而且还要评定分析方法误差,编制标样说明书,经标样鉴定委员会审查鉴定,报请国家批准验收后方可发行。目前,我国每年都生产一定数量的各种类型的光谱标样,而且在品种和数量上逐年增加,质量日益提高,品种成分初步配套。


       我国生产的光谱标样不仅可以基本自给,而且还有一定数量出口。标样品种大致可分为各种纯金属、钢铁、铝合金、镁合金、铜合金、精密合金、磁性材料、耐热合金、贵金属、稀有金属、半导体材料等等。光谱分析工作者根据自己的需要,可直接从制造标样的厂、所购买;也可以向北京、上海、沈阳、武汉、成都等地光谱标样经销处函购,这对光谱分析工作的开展带来方便。

       随着生产和科研的发展,新材料或特殊材料的光谱标样,国家不可能及时生产供应,另一方面,某些需要量很大的控制标样全都依靠国家供应也是不现实的。因此,一些厂所,根据自己生产和科研的需要,采用与生产、试验相同的工艺条件,按照上述五个步骤自行制造二级光谱标样。这样定制的标样价格高昂并且要求的技术比较高,很多日本或者国外都可以进行定制,价格颇高,目前国内也有很多厂家愿意定制标样,可以解决生产和科研的需求。

直读光谱仪检测新材料

直读光谱仪检测新材料

       1.拟定标样的规格和计算配料拟定标样的规格和计算配料。

       (1)确定标样的组成元素及其含量范围。标样组成可分为基体成分、主要成分和微量杂质三部分。对于要分析的主要成分和微量杂质元素,则在各号标样中配进不同的含量。

       基体成分、不作分析的主要成分,但应按照这种产品的规格配入各号标样中,并保持其含量不变。

假如加入的元素是主要成分,则配入标样的含量范围应比这种产品的规定范围宽。假如需要分析的元素是微量杂质,标样的含量范围应包括要求分析的含量范围。一套标样中微量元素的含量范围一般控制在最高含量约为最低含量的5-100倍之间。主要成分元素的含量范围则按产品规定陷中含量值向上、下 延伸约5-30 %

       (2)计算各号标样中分析元素的含量套标样的分析元素的含量应按等比例递变。这是因为光谱定量分析通常以含量的对数为坐标绘制工作曲线,含量分布按等比例递变,可以使工作曲线的坐标点等距离分布在曲线上(光电直读分析,有时以含量和积分电压为坐标绘制工作曲线)

       根据算出的各元素的需配含量,再在各号标样中作适当的交叉分配,使各号标样的基体含量大致相同,以便于使用基体元素作为内标。

       (3)计算配制各号标样需用的“原料”在确定了标样的成分含量之后,即可计算配制各号标样所需的“原料”。在用熔炼和铸造法制造标样时,应当同从事冶炼工作的工程技术人员和有经验的工人密切合作。他们可根据工作中所积累的经验进行较为准确的估计。对容易挥发损失的元素,要补加“原料”,例如熔炼某些黄铜标样时,锌挥发损失较大,要补加5%的锌来抵偿损失。又如配中制微量元素标样时,基体材料中存在的这些微量元索就可能影响预计的含量,因此在配料时应该计算在内。

       以上是关于如果在检测过程中,发现现有的标样不能满足的情况,我们还可以定制标样,定制标样也需要一定的计算配料和一些步骤,下一篇文章我们会讲定制标样的制备。

 

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